安慶分公司化肥廠以前一直是使用SP—2304氣相色譜儀，并采用峰高定量的方法來進行氨合成轉化爐工藝氣組分含量測定的。而分析轉化爐出口工藝氣組分的目的是為了了解氣體組成狀況和控制CH₄含量是否在規(guī)定的指標范圍內(nèi)，以保證二段轉化爐的安全、經(jīng)濟運行，并合理控制空氣加入量，以得到氫氮合適（H₂/N₂=3左右）的工藝混合氣體。在單純使用輕油作原料的情況下，其分析方法基本上能適應工藝生產(chǎn)。但近幾年來，化肥原料結構不斷進行調整，生產(chǎn)原料已經(jīng)不再是單一的輕油了，工藝氣組分的變化使峰高定量法的一些缺陷暴露出來，特別是N，峰在高含量時其曲線不成線型關系，影響了分析數(shù)據(jù)的準確測定，加之其分析方法衰減較多，在峰高測量時也有一定的誤差。另外，由于SP—2304氣相色譜儀比較陳舊，性能不穩(wěn)定，急需更新。隨著油改煤工程的啟動，對工藝數(shù)據(jù)勢必會有更為嚴格的要求，因此要尋求一種更準確更有效的分析手段來替代過去的分析方法。從2002年10月，*使用GC-2010型氣相色譜儀，采用峰面積定量法分析化肥合成轉化爐出口工藝氣的組分含量。

方法簡介

利用 GC-2010氣相色譜儀，用氫氣做載氣，通過TDX—01固定相分離柱分離樣氣中各種組分，然后用TCD檢測器檢測信號，保留時間定性，峰面積定量，采用交叉進樣法測定一段轉化爐和二段轉化爐出口工藝氣中的N₂、CO、CH₄、CO₂的含量。其中H₂含量可由差減法求得。

儀器與試劑

GC-2010型氣相色譜儀。

N2000型中文色譜數(shù)據(jù)處理機。

色譜柱：長2m，外徑4mm的不銹鋼柱。內(nèi)裝60~80目的TDX—01氣相色譜固定相。使用前在350℃下活化2h。

分析條件

載氣：H₂，純度不小于99.9%，流速為40mL/min。并加過濾管凈化和干燥。

 柱溫：110℃。

 橋流：180mA。設置量程為0.5mV，基流為-0.5~0.5mV。

分析步驟

當色譜條件穩(wěn)定后，進幾次標樣，可獲得每個組分的保留時間，從而得到各組分的校正因子。

取樣：用球膽從裝置現(xiàn)場取樣，樣品要有代表性。由于化肥廠大多數(shù)需要分析的工藝氣已經(jīng)引入分析室，因此可以直接接人并置換。

樣組合：可以將一段和二段工藝氣實行交叉進樣分析，這樣可以大大節(jié)省分析時間和記錄紙。

當F1201樣品置換進樣后，立即啟動數(shù)據(jù)處理機開始鍵，分析運行開始；當*個峰出峰到一半時，立即進F1202樣。峰全部出完后，自動停止并打印出計算結果。其峰型如圖1所示。