頂空進(jìn)樣法測定食用油中六號溶劑殘留量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測定

應(yīng)用范圍

適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量

應(yīng)用原理

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴(kuò)散到氣相中 ,經(jīng)過一定的時間后可達(dá)到氣相/液相間濃度 的動態(tài)平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量 面積內(nèi)標(biāo)法定量。 

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法

1、對于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空 進(jìn)樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。 

2 、對于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個頂空進(jìn)樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn) 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標(biāo)準(zhǔn)溶液 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。

樣品配制方法

1、植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。 

2、粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備

儀器配置方案

GC-2020氣相色譜儀（FID檢測器  毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)）

ZKPHS-20A全自動頂空進(jìn)樣器 100套頂空瓶

HK-3氫氣發(fā)生器

AK-2空氣發(fā)生器

六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品

色譜分析條件

柱箱溫度50℃-10min-20℃/min-220℃-5min

FID 250℃   進(jìn)樣I 250℃

標(biāo)準(zhǔn)譜圖及校正曲線