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環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法

更新時間:2020-08-27點擊次數(shù):12675

 

 

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法:

做標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用標(biāo)液配出六個不同濃度分別為1,2,4,6,8,10ug/ml的標(biāo)液,使用頂空瓶時,要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下(根據(jù)不同濃度母液進行稀釋)

取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)搖晃均勻

取5mg/ml母液配成10ug/ml (取2ml母液放入1000ml容量瓶中加水至刻度) 搖晃均勻

取2mg/ml母液配成10ug/ml (取0.5ml母液放入100ml容量瓶中加水至刻度) 搖晃均勻

取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻

取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻

(1)取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml

(2)取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml

(3)取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml

(4)取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml

(5)取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml

(6)取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中                    標(biāo)注濃度為10ug/ml

2、進樣步驟:

將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度,在操作臺上平行搖勻,不要讓液體碰到瓶蓋依次從低濃度(1ug/ml)至高濃度(10ug/ml)放入頂空進樣器中加熱20分鐘后(手動計時)平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進樣,進樣量為1ml(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)

3、將標(biāo)液全部進完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線

樣品稱重1g(0.001g),然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水,密封放入頂空進樣器中加熱20分鐘后進樣,進樣量為1ml(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)

4、環(huán)氧乙烷殘留分析譜圖

   

峰號     峰名     保留時間       峰高            峰面積        含量        

1    環(huán)氧乙烷殘留  2.158       10185.600     15367.768      10.000ug/ml

 

                     環(huán)氧乙烷殘留分析校準(zhǔn)曲線

 

 

                          環(huán)氧乙烷殘留分析重現(xiàn)性

 

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