醫(yī)用滅菌用環(huán)氧乙烷標準品制備方法

一、概述
 2020年春節(jié)爆發(fā)的新型冠狀病毒肺炎造成了全國的恐慌，一次性醫(yī)用口罩成了人們出門*的裝備，由于口罩生產(chǎn)過程中需要使用環(huán)氧乙烷（EO）進行滅菌，環(huán)氧乙烷（EO）是一種刺激體表，具有急性毒性，對體內(nèi)器官系統(tǒng)造成損傷，因此對于環(huán)氧乙烷(EO)殘留檢測就使醫(yī)用口罩廠家必須重視的質(zhì)量問題，國標GB/T14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第１部分：化學(xué)分析方法要求采用頂空氣相色譜儀測定環(huán)氧乙烷殘留
二、原理
根據(jù)國標規(guī)定分析環(huán)氧乙烷殘留需要6個梯度濃度（1、2、3、5、8、10ppm）；您可以直接選取10mg/L的即10ppm的濃度作為母液，進行梯度稀釋，稀釋用純水（純水機二級水、屈臣氏蒸餾水等），對人員的操作要求比較低；
三、環(huán)氧乙烷標準品制備步驟
根據(jù)GB14233.1-2008-T.醫(yī)療器械檢驗方法
樣品處理
1有兩種基本的樣品浸提方法用于確定采用EO滅菌的醫(yī)療器械的EO殘留量：，模擬使用浸提法和極限浸提法。
 1.1 模擬浸提法是指采用使浸提量模擬產(chǎn)品使用的方法。這一模擬過程使測量的EO殘留量相當于患者使用該器械的實際EO攝入量。極限浸提法是指再次浸提測得的EO的量小于*測得值得10%，或浸提測得的累積殘留量無明顯增加。
 1.2宜在取樣后制備儲備液，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
 1.3 引用本部分方法時，若未規(guī)定浸提方法，則均按極限浸提方法進行。
2模擬使用浸提法
2.1采用模擬使用浸提法時，應(yīng)該產(chǎn)品標準中根據(jù)產(chǎn)品的具體使用情況，規(guī)定在zui嚴格的預(yù)期使用條件下的浸提方法和采集方法。并盡量采用以下條件：
2.1．1浸提介質(zhì)：用水作為浸提介質(zhì)：
2.1 . 2浸提溫度：整個或部分與人體接觸的器械在37℃（人體溫度）浸提，不直接與人體接觸的器械在25℃（室溫）浸提：
2.1.3  浸提時間：當確定浸提時間時，應(yīng)考慮在推薦或預(yù)期使用zui為嚴格的時間條件下進行，但不短于1h：
2.1.4  浸提表面：器械與藥液或血液接觸的表面。
3  極限浸提法
3.1 極限浸提法包括熱極限浸提法和溶劑極限浸提法。
3.1．2本部分推薦以水為溶劑的極限浸提方法。注：GB/T16886.7給出了環(huán)氧乙烷殘留測定的相關(guān)信息。
4極限浸提法試驗步驟
4.1供試液制備
 取產(chǎn)品上與人體接觸的EO相對殘留含量zui高的部件進行試驗，截為5mm長碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃溫度下平衡40min。
4.2環(huán)氧乙烷標準貯備液配置
 取外部干燥的50mL容量瓶，加入約30mL水，加瓶塞，精確稱重。用注射器注入約0.6mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液，作為標準貯備液
4. 3繪制標準曲線
  用貯備液配制1ug/mL~10ug/mL六個系列濃度的標準溶液。精確量取5mL,置20mL萃取容器中，密封，恒溫（60℃±1℃）中平衡40min。
使用頂空進樣器進樣（詳細操作建頂空進樣器操作步驟
四、色譜與頂空操作條件
醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷（EO）殘留
儀器型號：GC2020              生產(chǎn)廠家：滕州中科譜分析儀器有限公司
色譜柱：EO殘留分析柱      使用溫度：200 ℃                  
規(guī)格：30m*0.32m               標準物濃度：0.107mg/ml    樣品溫度：110℃
色譜柱評價條件：              檢 測 器：FID       定量方法：外標法
柱    溫：120℃     進樣I：180 ℃
頂空條件： 加壓壓力：0.16MPa  載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 80℃
閥     100℃
管線   80℃
五、校正曲線表

六、結(jié)論總結(jié)
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的醫(yī)用滅菌用環(huán)氧乙烷標準品制備方法，該分析方法符合（國家及行業(yè)標準）數(shù)據(jù)安全可靠，操作簡單詳細，符合國家標準要求，儀器配置及分析方法請登錄我公司進行免費查詢下載?；蛑码娢夜炯夹g(shù)部質(zhì)詢 免費提供分析方法，方法開發(fā)。