GC2020氣相色譜測定皮革中戊二醛含量
【前言】目前人們對于皮革中有毒有害物質(zhì)的認(rèn)識日益深刻，世界很多國家對皮革中的甲醛、禁用偶氮染料等都有了成熟的檢測方法和明確的*規(guī)定，一些新的有毒有害物質(zhì)也逐漸開始進(jìn)行限制，如富馬酸二甲酯(DMF) 、烷基酚聚氧乙烯醚類化合物(APEO) 、全氟辛烷磺?；衔?PFOS)等逐漸引起重視。此外為應(yīng)對日新月異的國外技術(shù)貿(mào)易壁壘，加強(qiáng)自身的技術(shù)保障能力，研究一些皮革潛在有毒有害物質(zhì)檢測方法就顯得較為重要。戊二醛由于其*的化學(xué)性能，在皮革中已逐漸被廣泛使用，但是它的毒性、刺激性和對環(huán)境的污染也是不容忽視的。已有報道表示戊二醛具有明顯的黏膜毒性和皮膚刺激性，接觸戊二醛的人員可出現(xiàn)不同程度的噴嚏、頭痛、流淚、皮疹和慢性咳嗽。它對小動物有突變異種現(xiàn)象，因此被視為致癌物。目前戊二醛是英國危險物質(zhì)安全管理處控管的化學(xué)物質(zhì)之一，英國健康安全行政部對于必須暴露于戊二醛工作環(huán)境中的職業(yè)，制定了0.2mg/kg 的安全接觸標(biāo)準(zhǔn)。在歐盟日用消費品中無害物質(zhì)的生態(tài)標(biāo)簽中，戊二醛被列為禁止使用的有毒或有害物質(zhì)。皮革中戊二醛檢測的研究報道在國內(nèi)外鮮有報道，目前對戊二醛的檢測研究主要是針對于消毒液或戊二醛溶液的檢測方法介紹，本文用氣相色譜法應(yīng)用于皮革戊二醛檢測研究之中，希望對皮革檢測技術(shù)有所幫助。
【原理】采用氣相色譜法測定皮革中的戊二醛含量，研究萃取條件、測試條件對檢測結(jié)果的影響，優(yōu)化檢測條件和儀器分析條件，研究檢測方法的檢出限、回收率等。實驗結(jié)果表明: 戊二醛的回收率在82% 以上。GC/MS方法檢出限為4.0mg/kg，GC-FID方法檢出限為25mg/kg，GC/MS法的檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于GC-FID。
【儀器】
產(chǎn)品名稱         型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           DB-5，30m×0.25mm×1.0μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣流量300ml/min
恒溫水浴鍋      
分析天平
試劑             50%戊二醛水溶液(AR)二氯甲烷(AR)無水硫酸鈉(AR)十二烷基苯磺酸鈉(CP)皮革(牛皮)
【分析條件】
a) 色譜柱: DB－5，30m×0.25mm×1.0μm;
b) 色譜柱溫度: 初始溫度60℃，以15℃/min升溫至210℃，保持0 min，以2℃/min 升溫至220℃，保持2 min，以17℃/min 升溫至265℃，保持2 min;
c) 進(jìn)樣口溫度: 280 ℃;
d) 檢測器: FLD，溫度: 250℃;
e) 載氣: 氦氣，純度≥99.999%，流量2.0mL/min;
f) 氫氣，純度≥99.999%，流量: 40.0 mL/min;空氣，氧氣21%，氮氣79%，流量: 450 mL/min; 氮氣，純度≥99.999%，流量: 20mL/min;
g) 進(jìn)樣方式: 不分流;
h) 進(jìn)樣量: 1μL。
【標(biāo)準(zhǔn)溶液制備】
取1mL 已經(jīng)標(biāo)定過的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5000ug/mL) ，用0.1%十二烷基磺酸鈉定容到50mL，配成100ug/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取50mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液用12.5 mL 二氯甲烷萃取兩次，萃取液過填充無水硫酸鈉的柱子，然后定容到一定的體積，分別配成0.5μg/mL，2μg/mL，5μg/mL， 10μg/mL 和50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
【試劑配制】
十二烷基磺酸鈉溶液: 0.1%(準(zhǔn)確稱取1.00g二烷基磺酸鈉溶于100 mL水中)
【結(jié)論】通過用氣相色譜法，研究萃取條件、測試條件對檢測結(jié)果的影響，優(yōu)化檢測條件和儀器分析條件; 研究檢測方法的檢出限、回收率等。*測試條件為: 取2g樣品，加入50mL0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液， 40℃下萃取1h，提取液立即通過真空玻璃纖維過濾器過濾，冷卻至室溫。過濾后的提取液，用25 mL 二氯甲烷分兩次萃取，合并下層萃取液，過填充無水硫酸鈉的柱子，收集到25mL 容量瓶，用二氯甲烷定容，進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS) 或氣相色譜電子俘獲檢測器(GCFID)測定。戊二醛的回收率在82% 以上。GC/MS方法檢出限為4.0mg/kg，GC-FID 方法檢出限為25mg/kg，GC/MS 法的檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于GC-FID。